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溶剂纯化|常见的溶剂等级及纯化方式有哪些?

更新时间:2024-07-08  |  点击率:130

什么是溶剂纯化?

溶剂纯化为将化学溶液中的精细颗粒或杂质,利用物理、化学等科技或方法,将物质中的杂质除去,如蒸馏、再结晶等,而以物理方式经由滤膜等多孔性材料阻挡去除而得到澄清目标液,的溶剂纯化方式又称为溶剂过滤纯化,常见于精密仪器上机分析的前处理。

溶剂等级及常见纯化方式

有机溶剂(organic solvent)可应用于许多实验,市售常见如ACS级、试药级及层析级等多种规格。

試藥等級

英文

保證級試藥Guarantee Reagent, GR
試藥特級Reagent Grade, RG
分析級試藥Analar Reagent, AR
美國化學協會標準試藥American Chemical Society, ACS
美國藥典級United States Pharmacopoeia, USP
一般分析級Analysis
層析級Chromatography (HPLC, GC)

其中部份实验对于溶剂纯度的要求较高,因此需要对溶剂进行纯化(solvent purification)以移除影响物质,避免溶剂中的微小粒子或杂质对实验结果及产率造成影响,如:高效液相层析仪(high performance liquid chromatograph,HPLC)及液相层析串联质谱仪(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS-MS)等高精密仪器所使用的移动相(mobile phase)。溶剂纯化常利用真空过滤方式进行。

过滤纯化原理

过滤纯化(filtration)是将溶剂中的杂质、微小粒子以不同孔径的滤膜(membrane membrane)或多孔性材料阻档,藉此分离非均相混合物中的固态、液态物质,得到澄清目标液。滤膜则可依过滤样品特性、悬浮颗粒去除效率、过滤所耗费时间等规格,选择合适的滤膜。

过滤纯化可利用真空过滤(vacuum filtration)进行,常以真空帮浦搭配过滤瓶组及滤膜操作使用,又称负压过滤、减压过滤或抽气过滤(suction filtration)。其利用抽气减压装置将滤纸下方的空气部分抽除,造成压力差,使液体在重力与压力差的双重作用下加速过滤,达到杂质与溶剂分离的目的。

过滤纯化装置

溶剂纯化装置通常包含真空帮浦(vacuum pump)、缓冲瓶(safety trap)、接收瓶(receiver flask)及过滤漏斗(filter holder)。其中,过滤漏斗+接收瓶又常称为过滤瓶组。

溶剂纯化|常见的溶剂等级及纯化方式有哪些?

A.耐腐蚀真空帮浦(chemical resistant vacuum pump)

关于真空过滤之原理,请参考网站内文章-真空过滤。

由于常见需纯化的溶剂多为有机溶剂、酸类、硷类及盐类配置而成,考虑实验操作之安全性与帮浦耐用程度,应选用耐腐蚀真空帮浦为佳。

洛科耐腐蚀真空帮浦的腔体、隔膜、气片皆採高耐化材质制成,有效地提昇真空帮浦的耐腐蚀性。

-Rocker Chemker耐腐蚀帮浦

全PTFE材质,提供最高强度抗酸硷、抗腐蚀能力。

-Rocker C耐腐蚀帮浦

採用PTFE镀膜,适用醇类、烷类等弱酸硷溶剂与水溶液过滤。

溶剂纯化|常见的溶剂等级及纯化方式有哪些?

洛科Chemker系列抗腐蚀真空泵

B.溶剂用过滤瓶组

用于溶剂纯化用之过滤漏斗(filter holder)与接收瓶(receiver flask)皆建议使用硼硅玻璃(Borosilicate glass),以避免有机溶剂、酸硷等溶液造成损坏,硼硅玻璃材质之化学稳定性及抗化学侵蚀性佳,适合用于承装有机溶剂,而过滤漏斗的滤膜垫片则可依实验室需求,选用合适的材质,如磨砂玻璃或不锈钢滤网。

洛科可依据您的需求提供之VF系列过滤瓶组选择:

–硼硅玻璃材质,高耐温、抗化学腐蚀

–过滤杯刻度清晰,方便样品添加参考

–滤膜垫片採磨砂玻璃材质或不锈钢滤网,可依需求选择

–防倾倒安全固定吸盘:VF3、VF6、VF7

溶剂纯化|常见的溶剂等级及纯化方式有哪些?

洛科Rocker 300C-VF12溶剂纯化系统

溶剂纯化应用与用途

HPLC、LC/MS/MS等高精密仪器之移动相纯化(如乙腈、甲醇、四氢呋喃(THF))

化学分析之萃取液的纯化(CNS 15474蜂王浆,7.6节,10-羟基-2-癸烯酸)

参考资料:

台大化学系教学网-基础化学实验技能

中兴大学物理化学原理验证课程

CNS 15474蜂王浆国家标准

Difference Between Filtration and Purification